El método de oxidación química es un método tradicional para preparar grafito expandible. En este método, el grafito en escamas natural se mezcla con un oxidante y un agente intercalante apropiado, se controla a una temperatura determinada, se agita constantemente, se lava, se filtra y se seca para obtener grafito expandible. El método de oxidación química se ha convertido en un método relativamente maduro en la industria con las ventajas de un equipo simple, operación conveniente y bajo costo.
Los pasos del proceso de oxidación química incluyen oxidación e intercalación. La oxidación del grafito es la condición básica para la formación de grafito expandible, porque si la reacción de intercalación puede desarrollarse sin problemas depende del grado de apertura entre las capas de grafito. Y el grafito natural en la habitación. La temperatura tiene una excelente estabilidad y resistencia a ácidos y álcalis, por lo que no reacciona con ácidos y álcalis, por lo tanto, la adición de oxidante se ha convertido en un componente clave necesario en la oxidación química.
Hay muchos tipos de oxidantes, los oxidantes generalmente utilizados son oxidantes sólidos (como permanganato de potasio, dicromato de potasio, trióxido de cromo, clorato de potasio, etc.), también pueden ser algunos oxidantes líquidos oxidantes (como peróxido de hidrógeno, ácido nítrico, etc.). ). En los últimos años se ha descubierto que el permanganato de potasio es el principal oxidante utilizado en la preparación de grafito expandible.
Bajo la acción del oxidante, el grafito se oxida y las macromoléculas de la red neutra en la capa de grafito se convierten en macromoléculas planas con carga positiva. Debido al efecto repulsivo de la misma carga positiva, la distancia entre las capas de grafito aumenta, lo que proporciona un canal y espacio para que el intercalador entre suavemente en la capa de grafito. En el proceso de preparación de grafito expandible, el agente intercalante es principalmente ácido. En los últimos años, los investigadores utilizan principalmente ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido mixto y ácido acético glacial.
El método electroquímico se realiza con una corriente constante, con la solución acuosa del inserto como electrolito, grafito y materiales metálicos (material de acero inoxidable, placa de platino, placa de plomo, placa de titanio, etc.) constituyen un ánodo compuesto, los materiales metálicos insertados en el electrolito como cátodo, formando un circuito cerrado; O el grafito suspendido en el electrolito, en el electrolito al mismo tiempo insertado en la placa negativa y positiva, a través de los dos electrodos se energiza mediante el método de oxidación anódica. La superficie del grafito se oxida a carbocatión. Al mismo tiempo, bajo la acción combinada de la atracción electrostática y la difusión por diferencia de concentración, se incrustan iones ácidos u otros iones polares intercalantes entre las capas de grafito para formar grafito expandible.
En comparación con el método de oxidación química, el método electroquímico para la preparación de grafito expandible en todo el proceso sin el uso de oxidante, la cantidad de tratamiento es grande, la cantidad residual de sustancias corrosivas es pequeña, el electrolito se puede reciclar después de la reacción. se reduce la cantidad de ácido, se ahorra el costo, se reduce la contaminación ambiental, el daño al equipo es bajo y se extiende la vida útil. En los últimos años, el método electroquímico se ha convertido gradualmente en el método preferido para preparar grafito expandible mediante muchas empresas con muchas ventajas.
El método de difusión en fase gaseosa consiste en producir grafito expandible poniendo en contacto el intercalador con grafito en forma gaseosa y reaccionando intercalando. Generalmente, el grafito y el inserto se colocan en ambos extremos del reactor de vidrio resistente al calor, y se bombea el vacío y sellado, por lo que también se conoce como método de dos cámaras. Este método se utiliza a menudo para sintetizar haluro -EG y metal alcalino -EG en la industria.
Ventajas: se puede controlar la estructura y el orden del reactor y se pueden separar fácilmente los reactivos y productos.
Desventajas: el dispositivo de reacción es más complejo, la operación es más difícil, por lo que la producción es limitada y la reacción se lleva a cabo en condiciones de alta temperatura, el tiempo es más largo y las condiciones de reacción son muy altas, el entorno de preparación debe Ser vacío, por lo que el costo de producción es relativamente alto y no es adecuado para aplicaciones de producción a gran escala.
El método de fase líquida mixta consiste en mezclar directamente el material insertado con grafito, bajo la protección de la movilidad de un gas inerte o un sistema de sellado para la reacción de calentamiento para preparar grafito expandible. Se utiliza comúnmente para la síntesis de compuestos interlaminares (GIC) de metal alcalino y grafito.
Ventajas: El proceso de reacción es simple, la velocidad de reacción es rápida, al cambiar la proporción de materias primas de grafito y las inserciones se puede alcanzar una cierta estructura y composición de grafito expandible, más adecuada para la producción en masa.
Desventajas: el producto formado es inestable, es difícil lidiar con la sustancia insertada libre adherida a la superficie de los GIC y es difícil garantizar la consistencia de los compuestos interlamelares de grafito cuando se sintetiza una gran cantidad.
El método de fusión consiste en mezclar grafito con material intercalado y calentar para preparar grafito expandible. Basado en el hecho de que los componentes eutécticos pueden reducir el punto de fusión del sistema (por debajo del punto de fusión de cada componente), es un método para la preparación de GIC ternarios o multicomponentes insertando dos o más sustancias (que deben poder formar un sistema de sales fundidas) entre capas de grafito simultáneamente. Generalmente utilizados en la preparación de cloruros metálicos - GIC.
Ventajas: El producto de síntesis tiene buena estabilidad, fácil de lavar, dispositivo de reacción simple, baja temperatura de reacción, poco tiempo y adecuado para producción a gran escala.
Desventajas: es difícil controlar la estructura de orden y la composición del producto en el proceso de reacción, y es difícil garantizar la consistencia de la estructura de orden y la composición del producto en la síntesis en masa.
El método presurizado consiste en mezclar una matriz de grafito con un metal alcalinotérreo y un polvo de metal de tierras raras y reaccionar para producir M-GICS en condiciones presurizadas.
Desventajas: Solo cuando la presión de vapor del metal excede un cierto umbral, se puede llevar a cabo la reacción de inserción; Sin embargo, la temperatura es demasiado alta, lo que hace que el metal y el grafito formen carburos, reacción negativa, por lo que la temperatura de reacción debe regularse en un cierto rango. La temperatura de inserción de los metales de tierras raras es muy alta, por lo que se debe aplicar presión para reducir la temperatura de reacción. Este método es adecuado para la preparación de GICS metálicos con bajo punto de fusión, pero el dispositivo es complicado y los requisitos de operación son estrictos, por lo que rara vez se usa ahora.
El método explosivo generalmente utiliza grafito y agentes de expansión como KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiros o mezclas preparadas, cuando se calienta, el grafito provocará simultáneamente una reacción de oxidación e intercalación del compuesto de cambium, que luego se se expande de forma "explosiva", obteniendo así grafito expandido. Cuando se utiliza sal metálica como agente de expansión, el producto es más complejo, que no solo tiene grafito expandido, sino también metal.
