El método de oxidación química es un método tradicional para preparar grafito expandible. En este método, el grafito en escamas natural se mezcla con el oxidante apropiado y el agente intercalante, se controla a una cierta temperatura, se agita constantemente, se lava, se filtra y se seca para obtener grafito expandible. El método de oxidación química se ha convertido en un método relativamente maduro en la industria con las ventajas de un equipo simple, operación conveniente y bajo costo.
Los pasos del proceso de oxidación química incluyen la oxidación y la intercalación. La oxidación del grafito es la condición básica para la formación de grafito expandible, porque si la reacción de intercalación puede continuar sin problemas depende del grado de apertura entre las capas de grafito. Y el grafito natural en la habitación La temperatura tiene una excelente estabilidad y resistencia a ácidos y álcalis, por lo que no reacciona con ácidos y álcalis, por lo tanto, la adición de oxidante se ha convertido en un componente clave necesario en la oxidación química.
Existen muchos tipos de oxidantes, los oxidantes generalmente usados son oxidantes sólidos (como permanganato de potasio, dicromato de potasio, trióxido de cromo, clorato de potasio, etc.), también pueden ser algunos oxidantes líquidos oxidantes (como peróxido de hidrógeno, ácido nítrico, etc.) ). En los últimos años se ha descubierto que el permanganato de potasio es el principal oxidante utilizado en la preparación de grafito expandible.
Bajo la acción del oxidante, el grafito se oxida y las macromoléculas de la red neutra en la capa de grafito se convierten en macromoléculas planas con carga positiva. Debido al efecto repulsivo de la misma carga positiva, la distancia entre las capas de grafito aumenta, lo que proporciona un canal y espacio para que el intercalador ingrese suavemente a la capa de grafito. En el proceso de preparación del grafito expandible, el agente intercalante es principalmente ácido. En los últimos años, los investigadores utilizan principalmente ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido mixto y ácido acético glacial.
El método electroquímico está en una corriente constante, con la solución acuosa del inserto como electrolito, el grafito y los materiales metálicos (material de acero inoxidable, placa de platino, placa de plomo, placa de titanio, etc.) constituyen un ánodo compuesto, los materiales metálicos insertados en el electrolito como cátodo, formando un circuito cerrado; O el grafito suspendido en el electrolito, en el electrolito al mismo tiempo insertado en la placa negativa y positiva, a través de los dos electrodos se energizan el método, oxidación anódica. La superficie del grafito se oxida a carbocatión. Al mismo tiempo, bajo la acción combinada de atracción electrostática y difusión de diferencia de concentración, se incrustan iones ácidos u otros iones intercalantes polares entre las capas de grafito para formar grafito expandible.
En comparación con el método de oxidación química, el método electroquímico para la preparación de grafito expansible en todo el proceso sin el uso de oxidante, la cantidad de tratamiento es grande, la cantidad residual de sustancias corrosivas es pequeña, el electrolito se puede reciclar después de la reacción, la cantidad de ácido se reduce, el costo se ahorra, la contaminación ambiental se reduce, el daño al equipo es bajo y la vida útil se extiende.En los últimos años, el método electroquímico se ha convertido gradualmente en el método preferido para preparar grafito expandible por muchas empresas con muchas ventajas.
El método de difusión en fase gaseosa consiste en producir grafito expandible al poner en contacto el intercalador con grafito en forma gaseosa y la reacción de intercalación. Generalmente, el grafito y el inserto se colocan en ambos extremos del reactor de vidrio resistente al calor, y el vacío se bombea y sellado, por lo que también se conoce como el método de dos cámaras. Este método se utiliza a menudo para sintetizar haluro -EG y metal alcalino -EG en la industria.
Ventajas: la estructura y el orden del reactor se pueden controlar y los reactivos y los productos se pueden separar fácilmente.
Desventajas: el dispositivo de reacción es más complejo, la operación es más difícil, por lo que la salida es limitada y la reacción se debe llevar a cabo en condiciones de alta temperatura, el tiempo es más largo y las condiciones de reacción son muy altas, el entorno de preparación debe ser vacío, por lo que el costo de producción es relativamente alto, no adecuado para aplicaciones de producción a gran escala.
El método de fase líquida mixta consiste en mezclar directamente el material insertado con grafito, bajo la protección de la movilidad del gas inerte o sistema de sellado para la reacción de calentamiento para preparar grafito expandible. Se utiliza comúnmente para la síntesis de compuestos interlaminares de metal alcalino-grafito (GIC).
Ventajas: El proceso de reacción es simple, la velocidad de reacción es rápida, al cambiar la proporción de materias primas de grafito y los insertos pueden alcanzar una cierta estructura y composición de grafito expandible, más adecuado para la producción en masa.
Desventajas: El producto formado es inestable, es difícil lidiar con la sustancia insertada libre adherida a la superficie de los GIC y es difícil asegurar la consistencia de los compuestos interlaminares de grafito cuando hay un gran número de síntesis.
El método de fusión consiste en mezclar grafito con material intercalado y calor para preparar grafito expandible. Basado en el hecho de que los componentes eutécticos pueden reducir el punto de fusión del sistema (por debajo del punto de fusión de cada componente), es un método para la preparación de GIC ternarios o multicomponente mediante la inserción de dos o más sustancias (que deben poder formar un sistema de sales fundidas) entre capas de grafito simultáneamente.Utilizado generalmente en la preparación de cloruros metálicos - GIC.
Ventajas: El producto de síntesis tiene buena estabilidad, fácil de lavar, dispositivo de reacción simple, temperatura de reacción baja, tiempo corto, adecuado para producción a gran escala.
Desventajas: es difícil controlar la estructura del pedido y la composición del producto en el proceso de reacción, y es difícil asegurar la consistencia de la estructura del pedido y la composición del producto en la síntesis en masa.
El método presurizado consiste en mezclar la matriz de grafito con polvo de metales alcalinotérreos y metales de tierras raras y reaccionar para producir M-GICS en condiciones presurizadas.
Desventajas: Solo cuando la presión de vapor del metal supera un cierto umbral, se puede llevar a cabo la reacción de inserción; Sin embargo, la temperatura es demasiado alta, fácil de hacer que el metal y el grafito formen carburos, reacción negativa, por lo que la temperatura de reacción debe regularse en un cierto rango.La temperatura de inserción de los metales de tierras raras es muy alta, por lo que se debe aplicar presión a Reducir la temperatura de reacción Este método es adecuado para la preparación de metal-GICS con bajo punto de fusión, pero el dispositivo es complicado y los requisitos de operación son estrictos, por lo que rara vez se usa ahora.
El método explosivo generalmente utiliza grafito y agentes de expansión como KClO4, Mg (ClO4) 2 · nH2O, Zn (NO3) 2 · nH2O piropirosos o mezclas preparadas, cuando se calienta, el grafito hará simultáneamente la reacción de oxidación e intercalación del compuesto de cámbium, que luego es expandido de manera "explosiva", obteniendo así grafito expandido. Cuando se usa sal metálica como agente expansor, el producto es más complejo, que no solo tiene grafito expandido, sino también metal.
